Hoogwaardige Fe4 [Fe (CN) 6] 3 Nanocubes-voorbereiding: als kathodemateriaal voor waterige natriumionbatterijen

WANG Wu-Lian. Hoogwaardige Fe4 [Fe (CN) 6] 3 nanokubussen: synthese en elektrochemische prestaties als kathodemateriaal voor waterige natriumionbatterijen. Journal of anorganische materialen[J], 2019, 34(12): 1301-1308 doi:10.15541/jim20190076

Hoogwaardige Fe4[Fe(CN)6]3 (HQ-FeHCF) nanokubussen werden gesynthetiseerd door een eenvoudige hydrothermische methode. De structuur, morfologie en het watergehalte worden gekarakteriseerd. Fe4[Fe(CN)6]3 vertoont een regelmatige kubusvorm met een uniforme grootte van ca. 500 nm, wat behoort tot de vlakgecentreerde kubische fase. Fe4[Fe(CN)6]3 toont ontladingscapaciteiten van 124, 118, 105, 94, 83, 74 en 64 mAh·g -1 bij respectievelijk 1C, 2C, 5C, 10C, 20C, 30C en 40C snelheid in de waterige ternaire elektrolyt van NaClO4-H2O-polyethyleenglycol. Het capaciteitsbehoud blijft 100% na 500 laad-/ontlaadcycli met een snelheid van 5C. De volle batterij met Fe4[Fe(CN)6]3 als kathode en NaTi2(PO4)3 als anode werd gefabriceerd, die een specifieke energiedichtheid levert van 126 Wh·kg -1 (gebaseerd op de actieve elektrodematerialen) met een spanning uitgang van 1,9 V. Verder

Voorbereiding van elektrodematerialen

Met behulp van Na4Fe(CN)6 als een enkele ijzerbron werden hoogwaardige Fe4[Fe(CN)6]3(HQ-FeHCF) nanomaterialen gesynthetiseerd met een eenvoudige hydrothermische methode. Bovendien werden Fe4[Fe(CN)6]3(LQ-FeHCF) nanomaterialen van lage kwaliteit gesynthetiseerd door middel van traditionele vergelijkingsmethoden, en werden de structuur, morfologie en elektrochemische eigenschappen van HQ-FeHCF en LQ-FeHCF bestudeerd. Ten slotte werd met behulp van HQ-FeHCF als de positieve elektrode, NaTi2(PO4)3 als de negatieve elektrode en NaClO4-H2O-polyethyleenglycol (PEG) als de elektrolyt een waterige natrium-ionbatterij geassembleerd.

HQ-FeHCF- en  LQ-FeHCF-  bereiding

Bij kamertemperatuur werden 4 g polyvinylpyrrolidon K-30 (PVP) en 0,126 g natriumferrocyanidedecahydraat toegevoegd aan 50 ml waterig zoutzuur bij pH = 0,8, gedurende 1 uur geroerd, en de oplossing werd geel wanneer deze volledig was opgelost. Vervolgens werd de gelijkmatig geroerde oplossing 12 uur in een oven bij 80°C geplaatst. De tot kamertemperatuur afgekoelde oplossing werd gecentrifugeerd om een ​​neerslag te verkrijgen en gewassen met gedeïoniseerd water. Na 4 keer herhalen werd het HQ-FeHCF-monster verkregen door 8 uur drogen in een oven bij 80 °C. 

Voeg respectievelijk 2,7 g ijzerchloride-hexahydraat en 3,6 g natriumferrocyanide-decahydraat toe aan 100 ml gedeïoniseerd water. Roer bij 60 °C totdat de twee oplossingen volledig zijn opgelost. Vervolgens werd de zoutoplossing van ferrichloridehexahydraat toegevoegd aan de zoutoplossing van natriumferrocyanidedecahydraat om een ​​grote hoeveelheid donkerblauw neerslag te genereren. Na incubatie gedurende 1 uur bij 60 °C werd de oplossing gecentrifugeerd om een ​​neerslag te verkrijgen, dat viermaal werd gewassen met gedeïoniseerd water, en vervolgens 8 uur in een oven bij 80 °C gedroogd om het LQ-FeHCF-monster te verkrijgen.

De bereide elektrodematerialen werden gemengd volgens de verhouding van m (actief materiaal): m (acetyleenzwart): m (polyvinylideenfluoride (PVDF)) = 75:15:10. Voeg een geschikte hoeveelheid N-methylpyrrolidon (NMP) toe en roer gedurende 8 uur, en verdeel de gelijkmatig geroerde suspensie vervolgens over een cirkelvormig titaniumgaas met een diameter van ongeveer 1,3 cm. Droog het gedurende 12 uur in een oven bij 80 °C en druk het vervolgens met een tabletpers onder een druk van 10 MPa tot een dunne plaat om een ​​werkende elektrode te maken. Er werd een systeem met drie elektroden samengesteld met behulp van platinadraad als tegenelektrode en zilverchloride als referentie-elektrode. Het laad-ontlaadplatform, de snelheidsprestaties en de cyclusstabiliteit van HQ-FeHCF werden getest. Een HQ-FeHCF-elektrodevel met een diameter van 1,3 cm werd gebruikt als de positieve elektrode (1,14 mg actieve materiaallading). De NaTi2(P04)3-elektrodeplaat werd gebruikt als de negatieve elektrode (de belading met actief materiaal was 2,73 mg). Er is een volle batterij gemaakt voor het testen van de prestatie van laden en ontladen met constante stroom, en het spanningsbereik van laden en ontladen bij constante stroom van het batterijsysteem was 0–2 V. De ontladingscapaciteit van de elektrode en de energiedichtheid van de batterij worden alleen berekend op basis van de massa van het actieve materiaal. De elektrolyt maakt gebruik van het NaClO4+H2O+polyethyleenglycol (PEG)-systeem.

Lees meer over de materialen voor natriumionbatterijen van TOB NEW ENERGY .